Присутствие перекиси водорода полностью предотвращает осаждение титана

Купфероновый метод. Купферон (нитрозофениламинооксид аммония) количественно осаждает титан из разбавленного сернокислотного раствора. Анализируемый раствор должен быть свободен от кремниевой кислоты, редкоземельных металлов, циркония, ванадия, ниобия, тантала, молибдена, вольфрама, железа, металлов сероводородной аналитической группы; очень большого содержания фосфора, щелочных и щелочноземельных металлов следует также избегать, иначе осадок будет до некоторой степени загрязнен ими. Раствор разбавляют до объема 200 см3, приливают столько серной кислоты, чтобы общее содержание ее было равно 20— 30%, и затем приливают раствор перманганата до неисчезающей слабо-розовой окраски (если отсутствует винная кислота) или до тех пор, пока не будет уверенности, что все элементы достигли высшей степени окисления.

Раствор охлаждают до 10°С, после чего медленно и при перемешивании .прибавляют холодный 6%-ный раствор купферона до прекращения осаждения. Примешивают немного бумажной массы, дают осесть в течение 2—3 мин и отфильтровывают осадок, осторожно отсасывая его через бумажный фильтр с платиновым конусом в приемник, содержащий немного чистого купферона, для проверки полноты осаждения. Осадок промывают холодной 10%-ной серной или соляной кислотой, содержащей 1,5 г купферона в 1 л, жидкость отсасывают с осадка насколько возможно, переводят осадок в фарфоровый тигель достаточной величины, осторожно высушивают и затем нагревают до тех пор, пока бумага не начнет обугливаться. Осадок имеет тенденцию разжижаться и вскипать, поэтому нагревать его следует осторожно. Нагревание постепенно усиливают до тех пор, пока не исчезнет уголь, прокаливают и взвешивают осадок в виде двуокиси титана. Этот метод широко применяется при определении титана в различных материалах.

Оксихинолиновый метод. Оксихинолин осаждает титан из слабокислых и слабощелочных растворов в виде двуводного соединения оксихинолинатоксида титана TiO (C9H6ON)2 •2H2O. Осаждение титана проходит полностью при рН = 5,2-н 8,6; при рН < 3,5 и рН>12 осадка совсем не образуется. Для определения титана к 150 см3 раствора соединения титана прибавляют 0,5—1 г винной кислоты и 0,5 г ацетата натрия, приливают аммиак до нейтральной реакции (по фенолфталеину) и затем 1,5 см3 ледяной уксусной кислоты.

Раствор нагревают до 60° С, вводят при постоянном помешивании избыток 2%-ного раствора оксихинолина и затем кипятят 10 мин, чтобы осадок оксихинолинатоксида титана стал зернистым. Осадок отфильтровывают через стеклянный нутч-тигель, промывают горячей водой, высушиванием при 110—13O0C обезвоживают и взвешивают в виде безводного оксихинолинатоксида. Осадок можно также прокалить и взвесить уже в виде двуокиси титана. Щелочные, щелочноземельные металлы, бериллий, рений, платина

Copyright © 2008-2012 TitanDioxide.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Диоксид титана TiO2