чего остаток жидкости в осадке осторожно отсасывают водоструйным насосом. Промытый осадок помещают в тигель, высушивают, осторожно озоляют фильтр и прокаливают.

Колориметрическое определение титана в стали

Содержание титана в сталях может быть определено одним из следующих колориметрических методов.

Способ Мак-Кейба (с перекисью водорода). При анализах стали окраска, образуемая железо-ионами в серной кислоте, обычно более интенсивна, чем окраска перекисного соединения титана. Сравниваемая окраска, таким образом, представляет собой смесь двух цветов, причем окраска, образуемая титаном, является в этой смеси второстепенной. Если одно и то же количество железа присутствует в стандарте и в исследуемом образце, то в равных объемах растворов окраска, обусловливаемая железом, должна быть одинаковой. Поэтому остается только уравнять окраску исследуемого раствора с окраской раствора стали, не содержащей титана, прибавляя к последнему отмеренное количество стандартного раствора титана. Разумеется, оба раствора при этом должны быть приведены к одинаковому объему.

Если сталь содержит больше 0,02% тытапа, то по 2 г титановой и не содержащей титана стали помещают в конические колбы емкостью 300 см3, наливают в каждую колбу но 80 см3 35%-ной серной кислоты и нагревают до растворения. К каждому раствору прибавляют по 4 см3 33%-пой азотной кислоты, продолжают кипячение до исчезновения паров и охлаждают раствор. Переносят оба раствора в колориметрические пробирки, используя для промывания минимальное количество воды. Затем выясняют, имеют ли оба раствора окраску и оттенки одинакового характера. Если растворы в равных объемах имеют одинаковую окраску, то в каждый прибавляют по 2 см3 3%-ного раствора перекиси водорода и наблюдают, усиливается ли окраска исследуемого раствора; если присутствует титан, то она явно усиливается. Тогда к раствору стали, не содержащей титана, приливают из бюретки требуемое количество стандартного раствора титана (одновременно к исследуемому раствору приливают такое же количество 25%-ной серной кислоты) до совпадения окрасок обоих растворов.

Если сталь содержит меньше 0,02% титана, применяется более точный метод, основанный на отделении железа путем тщательного извлечения его эфиром. Отвешивают по 2 г исследуемой стали и стали, не содержащей титана. Помещают навески в чашки и растворяют их (при нагревании) в 50 см3 концентрированной соляной кислоты. К каждому раствору прибавляют по 4 см3 33%-ной азотной кислоты для окисления железа и упаривают каждый раствор до объема 10 см3. Охлаждают растворы и взбалтывают их в делительных воронках с 50 см3 эфира, не содержащего спирта. Затем водно-кислотный слой отделяют, извлечение железа повторяют еще раз, к отделенным от эфирного слоя растворам приливают перекись водорода и колориметрнруют, как в пепвом случае. Окраска бывает явно выраженной уже при содержании в стали 0,001% титана.

Хромотроповокислотный способ. К 0,5—1,0 г стали (0,1—1,0% титана) прибавляют 30 см3 соляной кислоты и нагревают до прекращения выделения лузырьков водорода. Раствор разбавляют водой до объема 200 см3, охлаждают до 5—10°С, прибавляют 6%-ный раствор купферона для осаждения титана, ванадия и части железа, проверяют полноту осаждения и, часто перемешивая, оставляют при той же температуре на 1,5—2 ч. Выпавший осадок отделяют па фильтре «белая лента», промывают

Copyright © 2008-2012 TitanDioxide.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Диоксид титана TiO2