50—100 см3 0,6%-ного раствора купферона, переносят в кварцевый или платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают. Остаток сплавляют в 3—4 г дисульфата калия при постепенном повышении температуры. Тигель с однородным плавом переносят в стакан емкостью 200 см3, прибавляют туда же 30 см3 воды, затем 1—2 капли раствора роданида аммония и несколько кристалликов сульфита или дисульфита натрия до обесцвечивания раствора. Прибавляют 30 см3 раствора щавелевой кислоты, разбавляют водой до метки в мерной колбе емкостью 200 см3 и перемешивают. Отбирают пипеткой 5 см3 раствора, переносят в мерную колбу емкостью 50 см3, в которую добавляют 2 см3 водного раствора аммиака, 2 см3 2,5%-ного раствора хромотроповой кислоты, 10 см3 5%-ного раствора хлоруксусной кислоты, доводят водой до метки, хорошо перемешивают и колориметрируют, сравнивая окраску с окраской стандарного раствора.

2,7-Дихлорхромотроповокислотный способ

Берут 0,25 г стали (0,02—0,1% титана), растворяют ее при нагревании в термостойком стакане на песочной бане в 20 см3 20%-ной серной кислоты, прибавляют 1 см3 67%-ной азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 см3, доводят водой до метки и хорошо перемешивают. В две делительные воронки емкостью 50 см3 вводят пипеткой по 5 см3 полученного раствора и в одну из них — 5 см3 1%-ного раствора гексамера метафосфата натрия. В обе воронки приливают по 10 см3 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты и по 2 см3 1%-ного раствора 2,7-дихлорхромотроповой кислоты. Растворы перемешивают и через 5 мин вводят в воронки по каплям по 4 см3 20%-ного раствора хлорида дифенилгуанидиния, хорошо перемешивают, приливают по 10 см3 н-бутилового спирта, которым после двухминутного встряхивания извлекают окрашенное соединение. Экстракты колориметрируют, сравнивая с раствором, полученным в холостом опыте.

Роданидно-диантипирилметановый способ

Исследуемую сталь (0,1 г) растворяют при нагревании в 8%-ной соляной кислоте. Прибавляют (при нагревании) азотную кислоту для окисления карбидов. Раствор разбавляют водой до объема 40—50 см3, кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 см3 и доводят водой до метки. Затем 5 см3 раствора переносят в делительную воронку, прибавляют 5 см3 20%-ного раствора роданида аммония и постепенно 20%-ный раствор тиосульфата натрия до исчезновения окраски, обусловленной присутствием трироданида железа. К раствору прибавляют 5 см3 5%-ного раствора диантипирилметанэ в 2 н. соляной кислоте и 2 см3 концентрированной соляной кислоты. Образовавшееся соединение титана извлекают хлороформом в два приема порциями по 10 см3. Экстракты фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу емкостью 25 см3, доводят хлороформом до метки и колориметрируют с синим светофильтром.

Copyright © 2008-2012 TitanDioxide.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Диоксид титана TiO2